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講講氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器產(chǎn)生分流歧視的三大原因
  • 發(fā)布日期:2020-03-29      瀏覽次數(shù):2030
    •   在氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的分析中,樣品的純凈性關(guān)系著分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,如果在進(jìn)樣過程中帶入了雜質(zhì),那么就可能與待測物相互作用,從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。下面就來說一說氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器分析中進(jìn)樣過程要做好的維護(hù)工作。
       
        襯管:襯管在儀器主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
       
        隔墊:隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,好的隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本低升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。
       
        氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的分流歧視,是指在一定分流比時(shí)不同組分的實(shí)際分流比有所差異的現(xiàn)象,這將造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與其原始組成不一致,從而影響甚至嚴(yán)重影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
       
        氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器分流進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生分流歧視的三大原因:
       
        ①不均勻汽化。較復(fù)雜贗品中各組分的性質(zhì)相差較大,沸點(diǎn)差也會(huì)偏大,加上汽化室溫度也不可能太高,在進(jìn)入汽化室到抵達(dá)分流點(diǎn)的段時(shí)間內(nèi),不同組分的氣化狀態(tài)將有所不同,而分流流量又是遠(yuǎn)大于進(jìn)入色譜柱的流量,使得氣化不夠*的組分的實(shí)際分流量要稍大于氣化*的組分,從而使得進(jìn)入色譜柱的組成發(fā)生變化。
       
       ?、跀U(kuò)散速度差異。不同組分?jǐn)U散速度的不同將加劇抵達(dá)分流點(diǎn)時(shí)樣品組成的不均勻度,從而產(chǎn)生分流歧視。
       
       ?、鄯至鞅?。在前兩個(gè)因素的影響下,分流比較大時(shí)會(huì)擴(kuò)大分流歧視的影響。因而,在柱容量允許和樣品濃度合適的情況下,分流比適當(dāng)小些為宜。
       
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